HPLC法同时测定草苁蓉中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B

doi:10.7525/j.issn.1673-5102.2021.03.014

摘要/Abstract

摘要：

为建立高效液相色谱法同时测定草苁蓉干燥全草中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B的含量的分析方法，采用色谱柱：Klimail 100-5 C₁₈柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：以乙腈为流动相A，以0.5%甲酸水溶液为流动相B，梯度洗脱条件：0~12 min，15%A；12~30 min，15%~20%A；30~40 min，20%~25%A；40~45 min，25%~30%A；45~60 min，30%~100%A；流速：1.0 mL·min^-1；检测波长：260 nm；柱温：30℃；进样量：20 μL。得到草苁蓉纳拉苷的线性范围为4.688~150 μg·mL^-1（R²=0.999 5）；草苁蓉苷B的线性范围为3.438~110 μg·mL^-1（R²=0.999 1）；平均回收率分别为97.86%、96.55%；RSD分别为1.01、1.23（n=9）。本研究利用高效液相色谱法建立了同时测定草苁蓉全草中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B两种组分的方法。方法学的验证结果证明，该方法简便、快捷，重现性好，可以用于草苁蓉中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B两种组分的含量测定。

关键词: 草苁蓉, 高效液相, 草苁蓉纳拉苷, 草苁蓉苷B

Abstract:

In order to establish an HPLC method for the simultaneous determination of baschnaloside and rossicaside B in Boschniakia rossica dry whole， a chromatographic column： Klimail 100-5 C₁₈ column（250 mm×4.6 mm， 5 μm）； mobile phase： acetonitrile as mobile phase A， 0.5% formic acid aqueous solution as mobile phase B， gradient elution conditions： 0?12 min， 15% A； 12?30 min， 15%?20% A； 30?40 min， 20%?25% A； 40?45 min， 25%?30% A； 45?60 min， 30%?100% A； flow rate： 1.0 mL·min^-1； detection wavelength： 260 nm. Column temperature： 30℃. Injection volume： 20 μL. The linear range of naringin of baschnaloside was 4.688?150 μg·g^-1（R²=0.999 5）； the linear range of rossicaside B was 3.438?110 μg·g^-1（R²=0.999 1）； the average recoveries were 97.86% and 96.55%， and RSDs were 1.01 and 1.23（n=9）， respectively. A high-performance liquid chromatography method was developed for the simultaneous determination of two components， baschnaloside and rossicaside B in B.rossica. The methodological verification results show that the method is simple， fast， and reproducible， and can be used to determine the contents of baschnaloside and rossicaside B in B.rossica.

Key words: Boschniakia rossica, HPLC, baschnaloside, rossicaside B

中图分类号:

S567.9

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图/表 6

表1

图1

表2

表3

各测定成分重复性和稳定性实验结果

测定成分

Determination of compounds

重复性Repeatability

稳定性Stability

保留时间 $±$ SD

Retention time $±$ SD

RSD

(%)

平均峰面积 $±$ SD

Average peak area

RSD

(%)

草苁蓉纳拉苷

Baschnaloside

17.193

±

0.057

0.501

9 161.39

±

9.956

0.29

草苁蓉苷B

Rossicaside B

40.077

±

0.021

0.531

3 340.73

±

5.915

0.75

表3

表4

表5

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测定成分 Determination of compounds	样品量 Sample size(μg)	加入量 Sample size(μg)	测得量 Sample size(μg)	回收率 Recovery(%)	平均回收率 Recovery(%)	RSD（%）
草苁蓉纳拉苷 Baschnaloside	101.01	81.54	177.55	97.26	97.86	1.01
	100.39	81.54	180.93	99.45
	101.04	81.54	176.58	96.71
	100.88	102.39	200.27	98.52
	100.54	102.39	196.93	97.04
	101.10	102.39	197.49	97.05
	100.82	127.07	221.89	97.37
	100.46	127.07	223.53	98.24
	100.05	127.07	225.07	99.10

测定成分 Determination of compounds	样品量 Sample size(μg)	加入量 Sample size(μg)	测得量 Sample size(μg)	回收率 Recovery(%)	平均回收率 Recovery(%)	RSD（%）
草苁蓉苷B Rossicaside B	201.04	161.27	353.31	97.52	96.55	1.23
	200.20	161.27	348.47	96.40
	201.21	161.27	349.48	96.41
	200.19	202.80	397.99	98.76
	200.59	202.80	382.99	94.94
	201.18	202.80	391.99	97.03
	200.77	290.13	470.90	95.93
	200.06	290.13	475.19	96.94
	200.15	290.13	466.28	95.10

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